《使用LCMSMS测定甘蔗汁中新烟碱类杀虫剂残留量》

  • 来源专题:食物与营养
  • 编译者: niexiuping
  • 发布时间:2017-09-12
  • 开发了一种简单,灵敏和廉价的LC-MS / MS方法,用于同时检测和定量甘蔗汁中(5种)新烟碱类杀虫剂。果汁样品用乙腈萃取,随后通过分散固相萃取(QuEChERS方法)进行清洗。通过液相色谱 - 串联质谱联用电喷雾离子源(LC-ESI-MS / MS)进行定量。提取参数优化后,通过评估线性度,检测限度和定量,精度(重复性)和准确度(恢复)进行了验证。 验证是基于三个设防级别的分析,显示满意的回收率(62.06-129.93%)和高精度(RSD在2.52%和14.57%之间)。所有五种分析物的检测水平范围为0.0007至0.002μgg-1,定量水平分别为0.002至0.005μgg-1。

相关报告
  • 《重点实验室在《environment international》杂志上发表中国总膳食研究新烟碱类杀虫剂暴露评估的研究论文》

    • 来源专题:食物与营养
    • 编译者:李晓妍
    • 发布时间:2022-10-29
    • 新烟碱类杀虫剂因其广泛使用而在食品和环境中普遍存在。越来越多的证据表明,新烟碱类物质对包括哺乳动物在内的许多物种都有不利影响。一些研究报告了人体生物监测中新烟碱类药物的尿液浓度,但基于任何普通人群的长期慢性暴露研究,新烟碱对人体健康的潜在风险了解较少。在本研究中,根据从第五次(2009-2012年)和第六次(2015-2018年)中国总膳食研究(TDS)中收集的聚类混合膳食样本,研究了中国成年人群中新烟碱类化合物的膳食暴露。在中国24个省的528份聚类混合膳食样品中测定了10种新烟碱类化合物的残留水平。其中,分析的大多数样品(第5次和第6次TDS分别为53.3%和70.5%)含有新烟碱类化合物的残留。吡虫啉和啶虫脒是最常见的新烟碱类药物,噻虫嗪和噻虫啉的使用也越来越多,并出现在第六次TDS中。基于相对效能因子评估方法,计算总新烟碱类化合物的估计每日摄入量(EDI),以评估中国成年人的健康风险。第5和第6次总膳食研究中新烟碱类化合物的平均EDI分别达到598.95和710.38纳克/千克体重/天。尽管第6次TDS中总新烟碱类化合物的平均EDI相对高于第5次TDS,但未观察到统计学差异(p>0.05)。蔬菜是饮食暴露新烟碱类农药的主要来源,但中国通过谷物、饮料和水暴露新烟碱类化合物也不容忽略。尽管新烟碱类化合物总量的平均暴露量远低于当前的慢性参考剂量(57微克/千克体重/天),但由于新烟碱在食品和环境中的普遍存在,不应忽视普通人群中新烟碱总类化合物的饮食暴露风险。
  • 《有机磷类杀虫剂常见品种及禁限用情况概览》

    • 来源专题:现代化工
    • 编译者:武春亮
    • 发布时间:2024-09-25
    • 有机磷类杀虫剂的出现是用来取代有机氯类杀虫剂。其杀虫活性于1936年前后被发现。和有机氯类杀虫剂类似,有机磷类杀虫剂也是基于第二次世界大战后对农药的大量需求而迅速发展起来的。1943年,第一个上市的有机磷类杀虫剂为对硫磷和甲基对硫磷。 有机磷类杀虫剂几乎的发展几乎代表了整个杀虫剂发展的过程,从发现,到增长,全盛后的衰退,逐渐被取代。全球目前用于农业的有机磷类杀虫剂共有 46个。有机磷类杀虫剂发现之初常年位列各类杀虫剂之首,但自2009年起被新烟碱类替代,退至第二位;从2010年起被拟除虫菊酯类取代,跌至第三位;自2012年双酰胺类杀虫剂出现,下跌到第四位。随着越来越多的有机磷类杀虫剂被禁用,其也在逐步推出市场。 有机磷类杀虫剂的特点是对害虫毒力强, 药效高, 大多有机磷类杀虫剂范围很广。有些品种易于分解, 残效期很短, 适于在果树、蔬菜上使用, 有些品种残效期很长, 适于防治地下害虫。 有机磷杀虫剂的主要缺点是: 有些常用品种属剧毒药剂, 容易造成人、畜急性中毒。绝大多数品种容易分解失效。 作用机理 有机磷类杀虫剂通过使乙酰胆碱酯酶失活而发挥其毒性。失活的过程分为两步,首先有机磷类与乙酰胆碱酯酶可逆性结合,随后磷酸盐不可逆地结合使乙酰胆碱酯酶磷酰化。一旦发生不可逆性结合,乙酰胆碱酯酶将不能再生,因此组织必须合成新的酶。 有机磷类杀虫剂作为乙酰胆碱酯酶抑制剂,不仅对靶标昆虫有作用,同时也会导致哺乳动物中毒。氯磷定能逆转第一步反应并使酶重新恢复活性,因此,一旦发现中毒,立即使用氯磷定解毒最有效。 未来前景 据估算,我国对有机磷农药的年需求量近10万吨,但我们目前使用的主流有机磷类杀虫剂都为国外研发的老品种。随着23种高毒农药得到禁用和19种农药在蔬菜、水果等作物上的限制使用。但到目前为止,除生物农药、杀鼠剂以外,我国生产使用的高毒农药还有22种。主要用于防治地下害虫和仓储害虫。 我国虽是一个磷资源和磷生产大国,但由于我国出口的磷产品主要是磷矿及低附加值的磷肥及无机磷盐,经济效益并不高,有机磷类杀虫剂的新产品开发是我国农化工业一直倡导的方向。 随着我国禁止使用的高毒有机磷农药品种的不断退出,农药市场对′′环境友好′′农药的需求大增。这也为新型′′环境友好′′含磷农药的发展提供了更大的发展空间,并一定程度上引起人们对新型有机磷农药的关注与研发投入。有机磷类杀虫剂要想突出重围,那唯一的出路是创制我国具有独立自主知识产权的低毒,低残留的品种。而大多高毒,中毒产品逐渐将会被淘汰。