《2分钟实现石墨氧化 石墨烯制备取得重要进展》

  • 来源专题:中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心—领域情报网
  • 编译者: 冯瑞华
  • 发布时间:2022-03-18
  • 记者3月9日从中国科学技术大学获悉,该校朱彦武教授团队与中国科学院上海高等研究院、常州第六元素材料科技股份有限公司和上海交通大学进行合作,采用具有百微米尺寸和连续流动特征的微通道反应器,充分利用微通道内高效传质传热等特点,实现高效且本质安全的石墨氧化过程,在石墨烯制备方面取得重要进展。研究成果日前发表于《先进材料》上。

      氧化石墨及其剥离产物氧化石墨烯,作为规模化制备石墨烯的关键前驱体,在许多领域扮演重要角色。目前在科学研究及工业制备中,主要以1958年提出的Hummers法为基础,利用强氧化剂在浓硫酸体系中对石墨进行化学氧化,进一步剥离得到氧化石墨烯。近些年研究人员针对Hummers法提出了许多改进措施,但由于氧化剂在石墨层间扩散缓慢和易爆中间产物的产生与积累,导致反应耗时长、安全隐患大、品质管控难等问题。规模化生产场景下的大体积反应釜和低换热效率进一步加重了这些挑战。因此,亟待开发一种高效、安全且可规模化应用的氧化石墨烯制备技术。

      研究团队通过强化的微流反应,使得石墨在2分钟之内即可达到传统反应釜中数小时才能实现的氧化程度;通过改变微反应器构型、反应流体参数等,可在一定范围内精细调节氧化石墨烯的氧化程度和含氧官能团种类。此外,小尺寸且透明的微反应器使得利用光谱实时检测氧化进程成为可能。科研人员通过原位表征石墨氧化中的拉曼G峰演变,分析了流速、原料石墨种类和片径等对氧化反应动力学的影响,并据此结果预测,年产60吨的连续化制备产线,仅需约6.5升的微反应器。

      在此基础上,研究人员展示了氧化石墨烯产物的导热导电性能,为利用微流体技术实现氧化石墨烯的制备与应用奠定了基础。

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    • 来源专题:中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
    • 编译者:姜山
    • 发布时间:2017-11-23
    • 石墨烯是典型的二维轻元素量子材料体系,具有优越的量子特性。科学界在石墨烯体系中观察到了许多量子现象和量子效应,石墨烯已经成为凝聚态物理研究领域的重要量子体系,在未来量子信息、量子计算和量子通讯等领域具有广泛的应用前景。如何获得大尺寸单晶石墨烯是石墨烯研究领域的热点和难点,是实现石墨烯工业化应用的基础。虽然利用化学气相沉积方法(CVD)方法已经实现了米级多晶石墨烯薄膜的制备,但是米级单晶石墨烯薄膜技术还未被突破。 最近,在量子调控与量子信息重点专项项目的支持下,北京大学刘开辉研究员、俞大鹏院士、王恩哥院士及其合作者,继2016年首次实现石墨烯单晶的超快生长之后,在米级单晶石墨烯的生长方面再次取得重要进展。研究团队将工业多晶铜箔转化成了单晶铜箔,得到了世界上目前最大尺寸的单晶Cu(111)箔,利用外延生长技术和超快生长技术成功在20分钟内制备出世界最大尺寸(5×50 cm2)的外延单晶石墨烯材料。该研究结果为快速生长米级单晶石墨烯提供了必要的科学依据,为石墨烯单晶量子科技的产业化应用奠定基础。 该研究成果于2017年8月在《科学通报》(Science Bulletin)发表,并被选为封面文章。中国科学院沈阳金属研究所成会明院士同期在Science Bulletin发表重点推荐评论文章。 .
  • 《规模制备石墨烯技术取得新进展》

    • 来源专题:中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
    • 编译者:姜山
    • 发布时间:2017-12-05
    • 12月3日,记者从石墨烯规模制备新技术媒体发布会上获悉,针对石墨稀规模制备技术现有不足,北京化工大学教授、博士生导师毋伟带领研究团队成功研发出高效、低成本、高品质石墨烯规模化生产新技术,并于日前与北京中元龙港矿业科技有限公司合作建立中试生产线,实现技术转化。 据介绍,该技术在物理液相剥离法的基础上创新手段,经中试验证,可高效率、低成本、无污染地生产高纯度石墨烯。经检测,利用该技术生产的石墨烯产品质量优质,平均层数7层以下,片的尺寸大于3微米。 石墨烯作为一种新材料,是构成石墨、碳纳米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元,具有强度最高、韧性最高、透光率最高、重量最轻、电子迁移率最快、导电性最佳的优异特性,借助“石墨烯+”的平台支撑,可以为一大批传统材料的性能提升与应用拓展提供有力支撑,同时衍生出一系列性能优异的新一代功能元器件,在锂离子电池、太阳能电池、超级电容器、传感器、生物医药、复合材料、环保、柔性显示、半导体行业等领域均有良好的应用前景。 毋伟表示,实现石墨稀的高性能低成本且稳定性高规模化制备是其应用的前提和保障,更是当前学界关注和研究的焦点。现有的石墨烯制备方法很多,如气相合成法、氧化还原法及液相剥离法等。其中液相剥离法被认为是高性能石墨烯规模化制备的重要方法之一,但目前制备效率和产率仍较低,因此,石墨稀的高效率低成本规模化制备技术成为产业重要需求。 针对这一问题,毋伟带领研究团队在以液相剥离法制备石墨烯的基础上,创新性地提出用石墨衍生物作为分散剂,采用高速水相剪切法来解决该过程效率低及规模制备难以放大等问题,建成了年产一吨的中试生产线,所得产品理化性能良好。经生产线验证,该工艺有以下几个特点:绿色环保,以水为溶剂,在常压下进行,不加表面活性剂等有机成分,对环境无害;成本较低,每公斤石墨烯成本在500元以内;产品质量好,由于产品主要是剥离法制得,缺陷少,层数低,多在七层以内,片的大小在3~5微米之间,未加入表面活性剂对产品无污染,纯度高,产品的导电率接近50000S/m,达到国际领先水平;所用重要设备都来自市场定型设备,所使用的添加剂也可从市场购买,原料来源广,可膨或高纯鳞片石墨及人工石墨均可,具有很好的产业化前景。 据成果转化合作方、北京中元龙港矿业科技有限公司董事长龙珍介绍,公司专注于天然鳞片石墨产品的全过程开发。今年1月,公司与北京化工大学签署合作协议,致力于使用物理法制备石墨烯的深层研发。6月,双方共同成立“北京化工大学—北京中元龙港矿业科技有限公司研发中心”,致力于石墨烯下游产品研发生产。 记者了解到,目前,北京中元龙港矿业科技有限公司已经建成年产1吨的中试生产线,计划从今年6月开始在内蒙古兴和县建设规模化生产基地。 毋伟表示,尽管学界对于石墨烯的研究日益深入,但石墨烯行业仍处于初级阶段。随着制备方法取得重大进展,石墨烯材料的大规模生产已经实现,通过石墨化学或物理加工,石墨烯粉末或悬浮液年产量可达数十万吨,但完整的石墨烯材料产业链仍非常重要,石墨烯大量应用及性能的充分挖掘有待突破。在成果转化后,基础研究与应用研究之间通常会有一个良性循环,石墨烯和相关材料的产业发展将进一步助推石墨稀基础研究的迅速进步。