《质谱分析仪原位采样技术研发取得进展》

  • 来源专题:能源情报网信息监测服务平台
  • 编译者: guokm
  • 发布时间:2021-11-29
  • 质谱分析仪是分析反应过程逸出气体测量最常用的设备,应用领域覆盖能源、化工、材料、医药等,十分广泛。质谱分析仪需要在高真空环境下工作,才能保证测量的安全和准确。真实反应过程中,产物复杂多变,尤其是含有腐蚀性气氛和大量粒径从零到几百微米不等的细微颗粒物,这些颗粒物一旦跟随采样气体进入质谱分析仪内部,将对仪器安全准确测量造成威胁,采用常规的过滤方法难以完全清除腐蚀环境下的细微颗粒物。此外,由于常规的过滤方法在常温下完成,而待采样测量的气体一般为高温状态,往往含有大量易凝结气体,这些易凝结的成分在常温过滤下冷凝,导致实际采集的气体样品成分与真实情况相比出现较大偏差,进而影响了测量的准确性。

      工程热物理所循环流化床实验室研究团队在中国科学院仪器功能开发“适用于含有灰尘、腐蚀性气体环境的质谱采样装置研制”项目的支持下,针对以上所说的复杂反应环境,设计了可适用于各类复杂环境的梯级过滤模块和同温原位采样系统。不同于常规的质谱过滤装置,梯级过滤模块设计了四级过滤层,实现了5μm以上颗粒物的有效过滤。同时,首次在采样系统中设计了气动旋流分离结构,通过在采样系统内部形成气动旋流,可有效分离未经四级滤层过滤完全的小颗粒灰尘,进一步降低进入待测气体的细微颗粒物含量。为避免采样气体凝结,研究人员对采样接口的采样点微孔大小进行了充分的研究和设计,同时设计实现高负压真空环境,保证采样气体可以维持同温原位的状态被迅速送入质谱分析仪。

      研究团队还针对复杂的测量环境,设计了应急处置功能,例如,在除尘系统中设计高压比正反吹装置,在出现因大颗粒堵塞等紧急情况时,可以开启反吹快速排空。

      实际应用证明,本项目开发的原位采样系统可适用于各类复杂环境,在含腐蚀性气体、5μm灰尘以及600℃的环境中采样结果显示,采样气体产物不发生变质,并可连续稳定准确采样72小时,有效保证了质谱分析仪在腐蚀性和高灰尘的复杂环境中不受杂质干扰,准确测量微量逸出气体组分。

      相关研究成果已申请专利1项。

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    • 光谱分析是人类借助光认知世界的重要方式。地球上不同的元素及其化合物都有自己独特的光谱特征,光谱因此被视为辨别物质的“指纹”。之前,市面上出现了一款微型光谱仪,可集成在手机上,通过扫一扫功能,便可快速得知食品是否新鲜、药品所含成分等。微型光谱仪的问世,有希望使光谱技术实现日常生活应用普及,引起了人们的广泛关注。 历史悠久 近四个世纪蜕变奋进 紫外可见分光光度计是众多光谱仪中的一种,是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。从17世纪,牛顿在实验中发现太阳光束并称之为光谱后,人们便开始了对光谱的研究。1862年,密勒应用石英摄谱仪测定了一百多种物质的紫外吸收光谱,将光谱图表从可见区扩展到了紫外区。接着,哈托莱和贝利等人发现了吸收光谱相似的有机物质,它们的结构也相似。并且,解释了用化学方法所不能说明的分子结构问题,初步建立了紫外可见分光光度计的理论基础,紫外可见分光光度计的发展就此拉开帷幕。 1918年,由美国国家标准局研研制的紫外可见分光光度计问世,但当时技术还不成熟,该仪器还不是商品仪器。此后,紫外可见分光光度计经过不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使分光光度法的灵敏度和准确度也不断提高,没过多久,紫外可见分光光度计便应用在了各个领域的分析工作中。 紫外可见分光光度计虽然经历了悠久的历史,但也因此受益,发展中每一次吸收了新的技术成果都会焕发出它新的活力。近十年来,由于社会经济实力提升,为科技研究提供了资本,备受科技界看重的光谱技术也得到了令人瞩目的进展,紫外可见分光光度计趁机潜移默化的融入了人们的生活工作,成为了当今科研和生产的重要一部分。现于基础研究、工业控制、生物化学、医疗卫生、石油化工、地质冶金、环境保护、轻工食品、药物制造和分析等关系人类生存、发展的各个领域都离不开紫外可见分光光度计,重要程度一目了然。 市场成熟 行业规模步步高升 如今,光谱技术被世界各地广泛关注并持续发展,俨然成为了科研和生产的“眼睛”。作为光谱仪中常见的一种,紫外可见分光光度计更是与人们的生活密切相关。 在生物医药的应用中,紫外可见分光光度计发挥着不可或缺的作用。它可以准确定量出样品中某种组分的含量,这种单一组分分析的模式在测定未知样品时,仪器能自动得出浓度值,快速准确,多用于组织或者细胞的生化物质(蛋白、维生素、盐离子等)的浓度测定等;还能进行核酸的生物学分析,包括dsDNA、ssDNA和RNA浓度测定,以及有关核酸的其他分析,比如核酸的纯度、延伸盒系数、溶解温度等;可以使用多种方法测定蛋白浓度,根据需要进行选择分析模式。 在环境监测的应用中,紫外可见分光光度计也发挥着无法估量的作用。由于我国水体中所含的各种有害物质超标,成分复杂,需要对水体中的有机物进行定量或者定性分析,紫外可见分光光度计便派上了用场,它可以快速测定水样COD,对水体污染程度做出评价;可以测定重金属元素,例如Pb、Hg、Gr以及类金属元素砷;还可以检测大气污染,二氧化碳、二氧化硫以及可吸入颗粒等可按照布点采样的方式进行监测,并计算得出空气质量等级。此外,紫外可见分光光度计还可以和其他监测仪器联合应用,提高污染物测定的灵敏性和准确性。 在食品安全的应用中,紫外可见分光光度计同样占据优势地位。碉砂、硼酸添加到肉丸等食品中,有增强食物口感及外观的作用,但是,该物质在体内蓄积,导致消化酶作用衰减,过量会引起中毒。紫外可见分光光度计可以有效测定食品中硼元素含量;还可以利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物后对其进行测定,具有简单、快捷的优点。不仅如此,食品中的苏丹红Ⅲ号、吊白块等物质也可以使用紫外可见分光光度计进行测定。 除了上述领域外,该仪器还可以广泛应用于工业、教育、科研、市政、疾控等领域。由于运用范围越来越多,许多情况中,都需要更为小巧、便于携带的紫外可见分光光度计进行工作。对仪器精度上的要求也逐渐升高,分析速度快、准确也成为了它未来发展的一大趋势。因此,目前国际上已经有众多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计,微型光谱仪的发布已经成为了相关市场的沸腾点。 如今,紫外可见分光光度计领域技术更新不断加速,另外,在各个应用领域发展需求的刺激下,紫外可见分光光度计市场销售额也呈现出上涨趋势。在这样的良好背景下,我国仪器企业应顺应市场潮流,创新技术,加大研发力度,努力研制出质量过关、易于操作的紫外可见分光光度计,并朝着更小化、智能化的趋势进军,争取建立起我国行业内的良好信誉,为光谱仪器领域的前进推波助澜。
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