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《过程工程所新型SiC陶瓷纤维研制取得进展》

  • 来源专题：中国科学院文献情报先进能源知识资源中心 |领域情报网
  • 编译者： guokm
  • 发布时间：2020-06-18

  • 近日，过程工程所新型SiC陶瓷纤维研制和产业化取得重要进展，连续化纤维产品顺利投产。首批次产品经现场抽样测试性能优良，纤维平均直径12μm，室温弹性模量280GPa，平均拉伸强度3.3GPa，高于日本Hi-Nicalon第二代和第三代纤维的力学强度（2.8~3.0GPa）。

    　　该新型陶瓷纤维通过原位引入具有更高模量和更高熔点的ZrC/ZrB2晶界强化纳米相，使SiC纤维的抗高温蠕变和抗氧化能力也同步得到提升。同时，Ti/Zr/Hf/B10/B11等元素的引入还可赋予SiC纤维可调的电阻率和中子吸收截面等性能，大幅拓宽了SiC陶瓷纤维的应用领域。

    　　连续SiC陶瓷纤维作为一种特种耐高温增强材料，具有强度大、重量轻、熔点高、抗氧化及抗中子辐照能力强等优点，在航空、航天、核能、玻璃、电子等行业广泛应用。

    　　此次采用新原理研制的SiC陶瓷纤维具有我国完全自主知识产权，打破了国外垄断，被命名为Sericafila_Zr和注册英文商标Cerica_Zr（中文：赛利丝，即中国丝）。

    　　过程工程所张伟刚研究员多年来带领团队致力于此项研究，2015年首次发现并报道了过渡金属催化硅杂烯配位聚合的新型化学反应过程（Sci. Rep.2015,5,1），及其反应机理和反应动力学（RSC Adv.2016,6,21048）。新发现的反应过程通过过渡金属催化互变异构体硅碳烯配位聚合，实现了一步法合成含Ti/Zr/Hf金属的线性聚碳硅烷高分子，打破了Kumada-Yajima重排反应二步法合成聚碳硅烷产品的技术垄断，也为研制新型SiC复相陶瓷纤维提供了可能。研究团队利用合成的线性聚合锆碳硅烷（Polyzirconocenecarbosilane,PZCS）作为有机前驱体，开展了SiC-ZrC、SiC-ZrB2复相陶瓷纤维的研制工作，先后攻克多孔熔融纺丝、电子束交联、牵伸陶瓷化等一系列技术难题，在取得初步进展的基础上坚持不懈，最终研制成功高性能SiC复相陶瓷纤维和锆掺杂改性SiC陶瓷纤维新材料（Ceram. Int. 2016,42,9299；Materials 2020,13,2142）。

    　　图1. 1400℃(a)和1600℃(b)热处理SiC-ZrB2复相陶瓷纤维的微观结构

    　　据悉，该研究团队已于2019年11月与宁波众兴新材料科技公司签订工艺技术放大合作协议，通过《聚金属碳硅烷及其制备方法和应用（ZL201410398745.8）》和《复相陶瓷纤维及其制备方法（ZL201410493930.5）》两项核心专利授权，在宁波市高新技术产业园开展前驱体与陶瓷纤维的工艺放大和工业化生产。双方经过半年多的协作攻关，近日，前驱体聚合和纤维生产线顺利建成并成功投料生产。

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    • 编译者：冯瑞华
    • 发布时间：2018-06-21
    • 铽铝石榴石（ Tb 3 Al 5 O 12 ， TAG ）在可见和近红外波段具有较高的光学透过率和较大的 Verdet 常数， 被认为是用于法拉第隔离器的最理想材料之一。但 由于 TAG 的非一致熔融特性，其晶体制备十分困难，所以一直未实现实际应用。而陶瓷的制备可以避免非一致熔融过程，使得 TAG 介质的优良特性得以实现。与单晶相比， TAG 磁光陶瓷还具有易于制备大尺寸、抗热震性好、断裂韧性高等优点，具有良好的应用前景。 　　 　　近日，中国科学院上海硅酸盐研究所 李江研究员 带领的透明与光功能陶瓷研究课题组在新型铽铝石榴石基磁光陶瓷研究中取得重要进展。该团队采用共沉淀法合成了 0.5at% Ho:TAG 纳米粉体，再结合真空烧结及热等静压后处理（ HIP ）技术制备得到了具有优异光学质量和磁光性能的 Ho:TAG 透明陶瓷，该材料在 1064 nm 波长处的直线透过率达到 81.9% ， 在 632.8 nm 处的 Verdet 常数为 -183.1 rad·T -1 ·m -1 ，比商用 TGG 单晶高 36% 。相关研究成果发表于国际著名期刊 Scripta Materialia （ 2018 ， 150: 160-163 ） 上，论文第一作者为上海硅酸盐所博士研究生戴佳卫，通讯作者为李江研究员。该工作获得了审稿人的高度评价，审稿人认为 “ This is a novel paper on magneto-optical Verdet constant data on a transparent ceramic material that is quite hard to grow as a single crystal ” 。鉴于该工作的影响力，研究团队随后受 Scripta Materialia 期刊主编 Subhash H. Risbud 博士（美国加州大学戴维斯分校教授）邀请撰写了关于磁光陶瓷领域的观点类文章“ Promising Magneto-optical Ceramics for High Power Faraday Isolators ”，并以 Viewpoint Paper 的形式发表在 Scripta Materialia （ 2018, DOI: 10.1016/j.scriptamat.2018.06.031 ） 上。 　　 　　近年来，李江研究员团队开展了关于 TAG 磁光透明陶瓷的研究工作，并取得了系列研究成果。该团队首先以商业氧化物粉体为原料，采用固相反应法结合真空烧结技术来制备 TAG 磁光透明陶瓷，对粉体性能和陶瓷性能进行了系统研究，揭示了固相反应烧结过程中原料粉体的重要性 （ Optical Materials, 2016, 62: 205-210 ） 。针对商业氧化铽粉体存在的团聚问题，该团队又通过沉淀法自主合成了分散性相对较好的氧化铽纳米粉体并以此为原料来制备 TAG 透明陶瓷，其光学透过率和商业粉制备的陶瓷相比有所提升 （ Optical Materials, 2017, 73: 706-711 ） 。与固相反应法相比，湿化学法合成粉体能够实现元素在原子水平的均匀混合，同时得到的粉体分散性和化学均匀性都较好，有利于后期透明陶瓷烧结。鉴于此，该团队又采用反滴共沉淀法成功合成了纯相 TAG 纳米粉体，对粉体性能进行了系统的研究和优化 （ Optical Materials, 2017, 73: 38-44 ； Ceramics International, 2017,43(16): 14457-14463 ） 。进一步地，在 TAG 纳米粉体中添加正硅酸乙酯（ TEOS ）作为烧结助剂并进行球磨后处理，结合后续的真空及热等静压烧结成功制备了在 1064 nm 波长处直线透过率为 81.4% 的 TAG 磁光陶瓷 （ Optical Materials, 2018, 78:370-374 ） 。这是国际上首次报道通过湿化学法成功制备高光学质量的 TAG 磁光陶瓷。 　　 　　近期，该研究团队又通过顺磁性稀土离子掺杂对 TAG 陶瓷进行了性能调控，并取得了新的研究进展。他们以离子半径和 Tb 3+ 接近的 Ce 3+ 和 Pr 3+ 为改性离子，成功制备了高光学质量的 Ce:TAG 和 Pr:TAG 磁光陶瓷。研究发现，由于掺杂离子对晶体场的影响以及和 Tb 3+ 之间存在超交换作用，掺杂后 TAG 磁光陶瓷的 Verdet 常数均有所提升，其中 2.0at% Ce:TAG 透明陶瓷在 632.8 nm 处的 Verdet 常数达到 -196.2 rad·T -1 ·m -1 ， 比 TAG 陶瓷和商业 TGG 晶体 分别提高了 9% 和 46% （ Scripta Materialia ， 2018, 155 ： 46-49 ） 。 　　 　　以上系列研究工作得到中国科学院前沿科学重点研究计划项目（院青年拔尖人才项目）、国家自然科学基金项目、国家重点研发计划项目、中国科学院上海硅酸盐研究所重点学科建设项目等资助。 　　
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  • 《上海硅酸盐所在新型铁电陶瓷研究方面取得重要进展》
    • 来源专题：中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
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    • 铁电陶瓷具有储能密度高、放电速度快、贮存性能稳定等特点，在近代科学和高新技术领域中具有重要应用。传统铁电材料中钙钛矿结构的锆钛酸铅（简称 PZT ）系列是应用面最广的铁电材料，也是目前国际上公认的、实现能量存储和爆电换能的理想材料。但是，随着新技术对高性能铁电材料需求的增加和环境友好型社会的发展，探索新型无铅铁电材料体系变得越来越迫切。 近日，中国科学院上海硅酸盐研究所董显林研究员和王根水研究员带领的研究团队发现了一种新型、高性能、无铅铁电材料 ( Ag 0.935 K 0.065 ) NbO 3 （ AKN ），该材料比目前所用的含铅铁电陶瓷具有更高的能量存储密度和更好的温度稳定性，可用于能量存储和爆电换能。该项工作提供了一种环境友好的铁电陶瓷材料，相关研究成果发表在 Science Advances 上，论文第一作者为中国科学院上海硅酸盐研究所与澳大利亚国立大学联合培养博士生刘振，王根水研究员和刘芸教授为文章共同通讯作者，上海硅酸盐所为论文第一单位。 新材料的设计采用 AgNbO 3 （ AN ）作为反铁电相， KNbO 3 （ KN ）作为铁电相构筑铁电 —— 反铁电相界，通过改变铁电相 KN 的含量实现 AKN 铁电陶瓷性能和相变压力的调控。与传统 PZT 系列铁电陶瓷相比， AKN 铁电陶瓷具有更优异的储能密度和温度稳定性，使其在能量存储和爆电换能应用中具有更优异的综合性能。通过与澳大利亚国立大学刘芸教授的团队和美国宾夕法尼亚州立大学陈龙庆教授的团队合作，结合透射电镜分析、压力条件下原位中子衍射分析和唯象理论计算，揭示了 AKN 铁电陶瓷爆电换能行为的物理机制为压力诱导的氧八面体旋转从 a-a-c+ 型 转变为 a-a-c-/a-a-c+ 型 ，这与压力诱导的、不可逆的铁电 - 反铁电相变有关。 以上研究工作得到国家自然科学基金面上项目、中国科学院仪器研制项目、中国科学院青促会和上海市扬帆计划等项目的资助。
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