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《我国高性能纳米晶钨基合金研制获新进展！》

  • 来源专题：中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
  • 编译者： 冯瑞华
  • 发布时间：2019-11-26

  • 中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所方前锋研究员课题组在纳米结构钨基合金研制方面取得重要进展，通过压力辅助低温致密化烧结法成功制备出高强度双纳米结构钨材料。相关工作发表在International Journal of Refractory Metals and Hard Materials (Int. J. Refract. Met. H. 80, 104-113(2019))杂志上。

    论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263436818306528

    钨基合金被认为是最有潜力的能够应用于聚变反应堆极端环境的面向等离子体第一壁材料，但商业纯钨的脆性极大地限制了其应用。氧化物弥散强化（ODS）是改善钨基合金韧性的有效途径之一，但目前的ODS-W中氧化物颗粒尺寸较大，达不到理想的强韧化效果。针对这一问题，研究人员借鉴ODS-Fe中采用固溶-沉淀机制将氧化物颗粒尺寸控制在3 nm以下的经验，通过压力辅助低温致密化烧结的办法成功制备了双纳米结构钨材料：W晶粒尺寸~67 nm和Y2Ti2O7氧化物颗粒尺寸~ 10 nm。

    研究人员首先通过高能球磨将 Y2O3和Ti“固溶”到W基体中，然后采用放电等离子烧结（SPS）技术对高能球磨后的W-1.0% Y2O3-0.7%Ti粉体进行致密化烧结，通过严格控制烧结温度使得纳米尺度Y2Ti2O7颗粒析出，并均匀弥散分布于钨基体中，这些细小的第二相纳米颗粒抑制钨晶粒长大，最终实现双纳米结构W-1.0%Y2O3-0.7%Ti块体合金材料的制备。XRD和TEM结果显示，W晶粒的平均尺寸为67 nm，氧化物颗粒在晶内和晶界的平均粒径分别为8.5 nm和16.4 nm，如图所示。这种纳米结构的W合金的显微维氏硬度高达1441 Hv，是文献报道的普通W合金的2-3倍。极高的显微硬度，来源于纳米级W晶粒和均匀分散的纳米氧化物颗粒的协同强化作用。这种固溶-析出过程为通过可控方式分散纳米级氧化物制备纳米晶难熔金属提供了一条通用途径。

    图. 双纳米结构W-1.0%Y2O3-0.7%Ti合金的形貌及晶粒、颗粒尺寸分布图。

    该工作得到科技部重点研发项目和国家自然科学基金的支持。

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  • 《苏州纳米所在半导体SERS研究中取得新进展》
    • 来源专题：中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
    • 编译者：冯瑞华
    • 发布时间：2017-12-20
    • 有一种元素，以单质分子形式构成了大气体积的 21% 、以化合物形式构成了地壳总质量的 48.6% ，这就是氧。因其活泼的化学性质及其较大的电负性，成就了自然界物种的多样性。自 1777 年由拉瓦锡发现以来，氧元素一直都是化学家的宠儿。如今在新兴的半导体 SERS 领域，它的重要性再一次被体现。 　　自上世纪 70 年代表面增强拉曼光谱（ SERS ）面世后，贵金属基底的引入将拉曼检测灵敏度提升了百万倍，克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱等缺点，使得拉曼检测在食品安全、环境监测、生命科学等领域得到广泛应用，并迅速成长为最为灵敏的表面物种现场谱学检测技术之一。然而，人们欣喜的同时却遗憾地发现， SERS 仅在金、银、铜等贵金属的粗糙表面才具有高活性，即需依赖贵金属表面电磁增强的 “ 热点 ” 效应，基底的选择十分有限；且实际应用中这种精细调制的材料结构易受环境因素干扰，稳定性差强人意。事实上，探索新型、高性能的非金属基底一直是 SERS 技术中最重要的研究方向之一。尤其近年来半导体化合物被证实具有 SERS 活性，其丰富的种类与化学组成引起人们极大的兴趣，但此类化合物作为 SERS 基底普遍较低的增强因子似乎成为难以突破的科研瓶颈。我们知道，基底材料所表现出的 SERS 性能来源于探针分子与其表面的相互作用，包括电磁增强（ EM ）与化学增强（ CM ）两种方式。通常认为金属材料中以电磁增强为主，而半导体化合物表面化学增强则起决定作用。正因为机制不同，半导体材料用作 SERS 基底的设计应遵循完全不同于现有的贵金属材料的研究理念。 　　最近，中国科学院苏州纳米所赵志刚研究员团队成功地发现了氧分子可以作为开启半导体化合物 SERS 性能宝藏的钥匙，即利用化合物化学组成可调的特点，巧妙地通过氧元素调控过渡金属化合物的化学计量组成或表面晶格氧浓度，来增强非（弱） SERS 活性材料表面物种的信号。 　　在此学术思想指导下，该研究团队首先选择自身富氧缺陷的 W 18 O 49 海胆状纳米粒子作为 SERS 基底，成功获得了高灵敏度和低探测极限的优异 SERS 性能。这种首次作为 SERS 基底的半导体材料对 R6G 分子的检测极限可低至 10 -7 M ，通过还原气氛（ H 2 、 Ar ）处理的方法进一步改变 W 18 O 49 的表面氧缺陷浓度，成功地将材料的 SERS 增强因子提升至 3.4 × 10 5 ，是现已报道的性能最为优秀的半导体 SERS 基底材料之一，并已接近无 “ 热点 ” 的贵金属材料。相比之下，化学计量比 WO 3 几乎没有 SERS 活性，这说明氧缺陷对于半导体氧化物的 SERS 性能有着至关重要的作用。 　　既然从晶格中拖出氧对材料 SERS 如此重要，那么反过来向晶格中插入氧又将如何？带着这个疑问，赵志刚研究员团队选择了硫化钼（ MoS 2 ）这种本身 SERS 性能微弱的硫族半导体材料，通过取代和氧化两种方式方便地实现其晶格中氧的插入。结果证实，适量的氧插入可使硫化钼的 SERS 活性提升 100,000 倍，但过量的氧掺杂会导致 SERS 活性大幅下降。此外，通过这种氧插入方法，硒化钨、硫化钨、硒化钼等多种化合物的 SERS 性能均可获得大幅增强，也就是说这种晶格氧调控的手段在提升半导体 SERS 性能方面颇具普适性潜力。 　　至此，晶格中的 “ 氧缺陷 ” 与 “ 插入氧 ” 对半导体 SERS 的增强作用已被统一，而理论计算结果更是指向了同一结论。该团队研究人员将化学增强的理论模型应用于半导体 - 有机分子体系，发现半导体材料晶格氧的增减可作为调控其能级结构的有效手段；其中 “ 氧缺陷 ” 会引入深能级作为电子跃迁的 “ 弹跳板 ” ，而 “ 插入氧 ” 将直接增加带边附近的电子态并伴随着禁带变窄；这些都将显著增加激光激发下半导体中电子跃迁的可能，并进一步通过振动耦合（ Vibronic Coupling ）作用于半导体 - 有机分子之间的电荷跃迁（ Charge Transfer ），影响基底表面所吸附有机分子的极化张力，从而增强其拉曼光谱响应。 　　以上工作证实了恰当地调制半导体化合物中的晶格氧，可作为显著提升其 SERS 性能的一种有效手段，突破常规 SERS 技术中贵金属基底的局限性，进一步拓宽半导体化合物作为基底材料在 SERS 检测中的应用范畴。系列研究成果相继以 “Noble metal-comparable SERS enhancement from semiconducting metal oxides by making oxygen vacancies” 与 “Semiconductor SERS enhancement enabled by oxygen incorporation” 为题于 2015 年 7 月 17 日、 2017 年 12 月 8 日在 Nature Communications 在线发表。 ( DOI:10.1038/ncomms8800& DOI: 10.1038/s41467-017-02166-z) 　　研究工作得到国家自然科学基金 (51372266, 51572286, 21503266, 51772319, 51772320) 、 江苏省相关人才计划 (BK20160011) 、 中国科学院青年创新促进会 等的资助和支持。
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  • 《金属所：兼具高强度与高塑性的新型多级纳米结构镁合金研究取得新进展》
    • 来源专题：中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
    • 编译者：冯瑞华
    • 发布时间：2020-08-21
    • 镁合金由于具有比强度高和低密度等特点，在航空航天，汽车工业、医药化工等领域应用广泛。然而由于其固有的密排六方结构，致使其延展性较差，获得兼具高强度与高塑性的镁合金也成为当前研究的一个重要方向。前期研究结果表明，通过表面机械研磨处理（SMAT），在镁合金表面引入梯度纳米结构，能够显著改善镁合金的显微硬度和耐磨性能，但会导致其塑性的显著降低。 金属所沈阳材料科学国家研究中心大湾区研究部吕坚院士及其合作者，在先前发现非晶包裹纳米晶的超纳双相镁合金可实现近理论强度（Nature 545, 80-83 (2017)）的基础上，以AZ31合金为研究对象，首先使用SMAT在镁合金表面得到梯度纳米晶，再通过磁控溅射在合金表面沉积Mg基双相金属玻璃薄膜（Mg-Zn-Ca），创新性的将纳米双相金属玻璃与梯度纳米晶结构结合在一起，设计出全新多级结构镁合金。研究结果表明，该合金屈服强度较原合金提升31%，达到230MPa，与SMAT镁合金强度相当；同时该合金的延伸率较SMAT镁合金提升3倍，达到20%，恢复至未SMAT（粗晶）水平，从而实现了高强度与高塑性的有效结合。进一步研究发现，多级纳米结构镁合金的优异力学性能包括三种变形机制，包括：双相金属玻璃发生多重剪切带与纳米晶化，金属玻璃阻挡纳米晶层的裂纹延伸，以及SMAT纳米晶层的晶粒长大。类似的新型纳米结构可以得到高强度高塑性铜。这一合金结构设计理念有望在其他合金体系，特别是密排六方结构合金中，实现高强度与高延伸性的结合，并指导未来新材料设计。 相关成果以“Nano-dual-phase metallic glass film enhances strength and ductility of a gradient nanograined Magnesium alloy”为题发表在《Advanced Science》。 图1. Mg-Zn-Ca双相金属玻璃（NDP-MG）的结构与成分 图2. 纳米梯度SMAT镁合金的结构与机械性能 图3.双相金属玻璃+SMAT（NDP-MG coated SMAT-H′）镁合金室温力学性能 图4. NDP-MG变形前与拉伸6%形变后SEM形貌　　
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