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《上海硅酸盐所在中红外激光陶瓷研究方面取得重要进展》

  • 来源专题：中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
  • 编译者： 姜山
  • 发布时间：2017-10-16

  • 中红外（ 2-5 μm）波段激光因同时位于“大气窗口区”和“分子指纹区”， 在大气遥感、光谱学分析、医疗诊断、光通讯及直接红外对抗等领域具有重要的应用价值。在实现中红外激光输出的多种手段中，基于稀土离子（ Tm3+和 Ho3+）掺杂的钇 /镥铝石榴石和过渡金属离子掺杂的 II-VI化合物（ TM2+:II-VI）增益材料的固体激光器具有举重轻重的地位。最近，中国科学院上海硅酸盐研究所李江研究员带领的透明与光功能陶瓷研究团队 成功制备了新型的高质量4at%Tm:LuAG陶瓷透明，并与德国马克斯伯恩非线性光学研究所合作在国际上首次实现了 Tm:LuAG陶瓷的 2022nm连续激光输出 0.83W（泵浦源： 787nm钛宝石激光），斜率效率高达 61%（输出耦合镜透过率 TOC=5%），可调谐激光波长范围为 1808~2073nm（ Opt. Express, 2017, 25: 7084-7091）。通过与哈尔滨工业大学合作，团队研制的 0.8at%Ho:LuAG陶瓷实现了 2100.7nm连续激光输出 2.67W（泵浦源： 1907.5nm Tm:YLF激光），斜率效率 26.5%（国际报道最高值），光束质量 M2=1.1（ J. Am. Ceram. Soc., 2017, 100: 2081）。

    稀土离子（ Tm3+和 Ho3+）掺杂的钇 /镥铝石榴石透明陶瓷具有良好理化性能和光谱特性，是一种综合性能优异的 2 μm固体激光增益介质。该研究团队 成功制备了高质量的 Tm:YAG和 Ho:YAG透明陶瓷，并与德国马克斯伯恩非线性光学研究所合作实现了高性能连续激光输出。采用连续钛宝石激光器为泵浦源， Tm:YAG陶瓷实现 2μm波段 SESAM锁模激光输出，脉冲宽度 3ps，重复频率 89MHz下的平均输出功率约为 150mW（ Opt. Express, 2015, 23: 1361-1369）。采用 1.9μ m Tm光纤激光同带泵浦 Ho:YAG陶瓷，实现了 2090.4nm和 2094.0nm连续激光输出，斜率效率高达 88%和 83%（ Appl. Opt., 2016, 55: 4877-4887）。利用半导体可饱和吸收镜（ SESAM） , 实现了 Ho:YAG陶瓷在 2059nm至 2121 nm范围内的稳定锁模运转（ Opt. Express, 2016, 16: 18003）。研究团队在新型 Tm/Ho:LuAG激光陶瓷方向的突破，进一步拓宽了高性能中红外激光材料的选择范畴。

    采用过渡金属离子掺杂的 II-VI化合物多晶陶瓷作为增益介质的固体激光器，具有超宽带调谐、高量子效率等优势，以及实现高功率、高能量中红外激光输出的潜力。同时，由于 Cr2+/Fe2+:II-VI等材料无激发态吸收，其理论品质因子 (FOM值 )无限大，因此也可用作中红外被动调 Q激光器的可饱和吸收体。研究团队 采用热扩散法制备了高光学质量的Cr:ZnS/ZnSe透明陶瓷材料，并与哈尔滨工业大学姚宝权教授团队合作， Cr:ZnSe陶瓷增益介质成功实现了室温下最高功率为 418mW，斜率效率 12.8%的连续激光输出。以 Cr:ZnS作为被动调 Q的可饱和吸收体， 成功实现了 Ho:YAP、 Ho:LuAG等激光器的窄脉宽、高功率的 PQS激光输出（ Laser Phys. Lett., 2015, 12: 105002; Appl. Phys. B, 2017, 123: 28）。

    与沉积热扩散法相比，陶瓷制备方法可以避免 TM:ZnS/ZnSe中掺杂剂与基质在高温下的共熔，能实现掺杂离子的均匀分布，易于实现结构设计进行更好的热管理。另外，陶瓷具有更优异的力学性能和抗热震性，制备工艺简单、成本低、可规模生产等优点。研究团队 采用湿化学法合成了Fe2+:ZnS纳米粉体，再采用热压烧结结合热等静压烧结后处理工艺制备了高光学质量的 Fe2+:ZnS透明陶瓷，样品在 2.0μm处透过率为 ~45%， 5.0μm处透过率为 ~70%。这是目前已经报道的光学质量最优的热压 Fe2+:ZnS透明陶瓷（ J. Am. Ceram. Soc., 2016, 99: 3060; J. Eur. Ceram. Soc., 2017, 37: 2253）。

    相关研究工作得到国家自然科学基金面上项目、中国科学院前沿科学重点研究计划项目等资助。

    4at%Tm:LuAG透明陶瓷的光谱特性、激光装置及激光性能

    0.8at%Ho:LuAG透明陶瓷的光谱特性及激光性能

    沉积热扩散法制备的 Cr,Fe离子掺杂 ZnS/ZnSe多晶陶瓷的实物照片

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    • 编译者：冯瑞华
    • 发布时间：2018-06-21
    • 铽铝石榴石（ Tb 3 Al 5 O 12 ， TAG ）在可见和近红外波段具有较高的光学透过率和较大的 Verdet 常数， 被认为是用于法拉第隔离器的最理想材料之一。但 由于 TAG 的非一致熔融特性，其晶体制备十分困难，所以一直未实现实际应用。而陶瓷的制备可以避免非一致熔融过程，使得 TAG 介质的优良特性得以实现。与单晶相比， TAG 磁光陶瓷还具有易于制备大尺寸、抗热震性好、断裂韧性高等优点，具有良好的应用前景。 　　 　　近日，中国科学院上海硅酸盐研究所 李江研究员 带领的透明与光功能陶瓷研究课题组在新型铽铝石榴石基磁光陶瓷研究中取得重要进展。该团队采用共沉淀法合成了 0.5at% Ho:TAG 纳米粉体，再结合真空烧结及热等静压后处理（ HIP ）技术制备得到了具有优异光学质量和磁光性能的 Ho:TAG 透明陶瓷，该材料在 1064 nm 波长处的直线透过率达到 81.9% ， 在 632.8 nm 处的 Verdet 常数为 -183.1 rad·T -1 ·m -1 ，比商用 TGG 单晶高 36% 。相关研究成果发表于国际著名期刊 Scripta Materialia （ 2018 ， 150: 160-163 ） 上，论文第一作者为上海硅酸盐所博士研究生戴佳卫，通讯作者为李江研究员。该工作获得了审稿人的高度评价，审稿人认为 “ This is a novel paper on magneto-optical Verdet constant data on a transparent ceramic material that is quite hard to grow as a single crystal ” 。鉴于该工作的影响力，研究团队随后受 Scripta Materialia 期刊主编 Subhash H. Risbud 博士（美国加州大学戴维斯分校教授）邀请撰写了关于磁光陶瓷领域的观点类文章“ Promising Magneto-optical Ceramics for High Power Faraday Isolators ”，并以 Viewpoint Paper 的形式发表在 Scripta Materialia （ 2018, DOI: 10.1016/j.scriptamat.2018.06.031 ） 上。 　　 　　近年来，李江研究员团队开展了关于 TAG 磁光透明陶瓷的研究工作，并取得了系列研究成果。该团队首先以商业氧化物粉体为原料，采用固相反应法结合真空烧结技术来制备 TAG 磁光透明陶瓷，对粉体性能和陶瓷性能进行了系统研究，揭示了固相反应烧结过程中原料粉体的重要性 （ Optical Materials, 2016, 62: 205-210 ） 。针对商业氧化铽粉体存在的团聚问题，该团队又通过沉淀法自主合成了分散性相对较好的氧化铽纳米粉体并以此为原料来制备 TAG 透明陶瓷，其光学透过率和商业粉制备的陶瓷相比有所提升 （ Optical Materials, 2017, 73: 706-711 ） 。与固相反应法相比，湿化学法合成粉体能够实现元素在原子水平的均匀混合，同时得到的粉体分散性和化学均匀性都较好，有利于后期透明陶瓷烧结。鉴于此，该团队又采用反滴共沉淀法成功合成了纯相 TAG 纳米粉体，对粉体性能进行了系统的研究和优化 （ Optical Materials, 2017, 73: 38-44 ； Ceramics International, 2017,43(16): 14457-14463 ） 。进一步地，在 TAG 纳米粉体中添加正硅酸乙酯（ TEOS ）作为烧结助剂并进行球磨后处理，结合后续的真空及热等静压烧结成功制备了在 1064 nm 波长处直线透过率为 81.4% 的 TAG 磁光陶瓷 （ Optical Materials, 2018, 78:370-374 ） 。这是国际上首次报道通过湿化学法成功制备高光学质量的 TAG 磁光陶瓷。 　　 　　近期，该研究团队又通过顺磁性稀土离子掺杂对 TAG 陶瓷进行了性能调控，并取得了新的研究进展。他们以离子半径和 Tb 3+ 接近的 Ce 3+ 和 Pr 3+ 为改性离子，成功制备了高光学质量的 Ce:TAG 和 Pr:TAG 磁光陶瓷。研究发现，由于掺杂离子对晶体场的影响以及和 Tb 3+ 之间存在超交换作用，掺杂后 TAG 磁光陶瓷的 Verdet 常数均有所提升，其中 2.0at% Ce:TAG 透明陶瓷在 632.8 nm 处的 Verdet 常数达到 -196.2 rad·T -1 ·m -1 ， 比 TAG 陶瓷和商业 TGG 晶体 分别提高了 9% 和 46% （ Scripta Materialia ， 2018, 155 ： 46-49 ） 。 　　 　　以上系列研究工作得到中国科学院前沿科学重点研究计划项目（院青年拔尖人才项目）、国家自然科学基金项目、国家重点研发计划项目、中国科学院上海硅酸盐研究所重点学科建设项目等资助。 　　
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