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《美国莱斯大学开发碳纳米管纤维制备新方法》

  • 来源专题：中国科学院文献情报制造与材料知识资源中心 | 领域情报网
  • 编译者： 姜山
  • 发布时间：2018-02-07

  • 通常，“手工”和“高科技”往往不会出现在同一个句子里，但它们却能够同时应用于利用碳纳米管制备纤维的新方法中。该方法由美国莱斯大学（Rice University）的化学家Matteo Pasquali发明，能够 在1h内用块状的碳纳米管样品制备出长度较短但强度较高的导电纤维 。

    该项工作是对Pasquali于2013年开发的碳纳米管纺丝成纤方法的进一步补充和完善。该纤维貌似棉纤维，却具有类似于金属丝和碳纤维的出众性能，能够应用于航空航天、汽车制造、医疗和智能服装等应用领域。原方法仅需要几克材料，但要通过几周的努力才能获得优化的工艺，并纺制出连续纤维。新方法缩短了纤维尺寸和工艺时间，但却需要更多的手工操作。

    在Advanced Materials上最新发表的一篇文章中，Pasquali和研究生Robby Headrick报道了这种 通过取向、加捻获得头发状碳纳米管纤维的简单方法 。首先，Headrick制备出碳纳米管薄膜，在酸性溶液中溶解少量碳纳米管后，他将溶液置于两个载玻片之间。迅速错开两片载玻片，在剪切力的作用下，溶液中的数十亿根碳纳米管就会形成整齐的阵列。等到载玻片上形成薄膜，就可以将部分薄膜剥离下来捻成纤维。

    Headrick介绍说：“当我进行剥离操作的时候，薄膜处于凝胶状态，这对获得完全致密的纤维尤为重要。在加捻过程中，纤维的横截面上仍有溶液存在，是‘湿’的；随后对纤维进行干燥处理时，纤维会在毛细管压力作用下变得致密、紧实。干燥状态的碳纳米管纤维长约7cm，其导电性能与原方法制备的纺制长纤维相当。同时，这些纤维更加致密，其拉伸强度可达3.5GPa，好于纺制长纤维。研究者预计，当碳纳米管纤维的长度达到单根碳纳米管管径的5万到7万倍时，其拉伸强度可达35～40GPa，与单根碳纳米管的强度相当。

    Headrick还说：“目前，我们可以对所有种类的碳纳米管进行相同的操作，并获得最佳的纤维结构和性能。”Pasquali 表示，该操作过程获得的碳纳米管纤维再现了典型纺织纤维的高取向度和高致密度，虽然长度不长，但却足以进行强度和导电性测试。目前，该方法被用于实验室中新材料的快速制备，为工程放大建立了性能目标。这使得人们可以提前知晓材料具有怎样的性能，而不像以前只能推断。这对于碳纳米管生产者尤为重要，他们可以根据快速实验反馈来调整反应条件、进行质量控制或测试不同种类样品的性能。 .

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    • 　　碳纳米管纤维（Carbon nanotube fiber, CNTF）是由大量一维碳纳米管组装而成的宏观纤维材料，其碳纳米管组装单元（CNT）在理论上具备超高的力学与电学性能，使得碳纳米管纤维展现出兼具金属纤维、高分子纤维及碳纤维的综合性优势。在多种碳纳米管纤维常用制备方法中，浮动催化直接纺丝法（floating catalysis chemical vapor deposition, FCCVD）由于具有极高的制备效率，被认为是碳纳米管纤维宏量制备的关键技术。然而，该方法制备的碳纳米管纤维存在着大量的碳纳米管弯曲、缠结及管间孔隙等缺陷，限制了纤维性能的充分发挥以及实际应用。为此，研究人员通过多种后处理手段进行浮动催化碳纳米管纤维的性能增强研究。总体而言，现有后处理手段往往只着重关注纤维中的某一类型缺陷，且关于纤维微观结构变化对纤维载荷传递与性能的影响机理尚不明晰，阻碍了碳纳米管纤维性能的进一步提升。因此，发展出可同时实现纤维再取向及致密化的综合后处理技术，已然成为高性能碳纳米管纤维研究与应用领域的关键。 　　本工作中，中国科学院苏州纳米所李清文团队开发出一种针对浮动催化法碳纳米管纤维的新型综合后处理增强策略，主要包括氯磺酸辅助牵伸取向与辊压致密，可实现碳纳米管纤维中碳纳米管取向度及管间堆积致密度的同步提升。此外，通过纤维表面及断面的高分辨SEM、广角X射线散射（WAXS）、偏振Raman光谱及BET分析等多种微观结构表征手段，揭示出纤维微观结构演变对纤维力电性能的影响及增强机理。研究表明，纤维内碳纳米管弯曲、缠结及管间孔隙等缺陷在后处理过程中得到显著降低，对纤维性能提升十分有利。进一步地，通过后处理参数优化，得到了综合性能优异的碳纳米管纤维，其中，纤维拉伸强度达到7.67 GPa，弹性模量达到230 GPa，电导率提升至4.36×106 S/m。 　　浮动催化碳纳米管纤维的多步后处理工艺，首先为氯磺酸辅助牵伸取向过程（图1a），碳纳米管纤维原丝进入氯磺酸中，发生质子化膨胀从而降低管间范德华作用，经过牵伸取向作用及凝固浴中凝固收缩致密作用，然后进行热退火去除纤维中的杂质（图1b），最后进行辊压致密化（图1c），从而实现碳纳米管纤维取向度和致密度的同步提升。 　　多步后处理过程中碳纳米管纤维微观结构发现显著变化，纤维表面及断面的SEM和纤维断面TEM表征结果显示，氯磺酸辅助牵伸可提升纤维内碳纳米管的取向度和排列致密度，而辊压致密化处理可进一步提升纤维致密度。 　图3a-c中通过密度和BET分析表征了纤维致密度及孔隙缺陷的变化情况，显示氯磺酸辅助牵伸和辊压过程均有效降低了碳纳米管纤维中孔隙缺陷，提升了纤维致密性。图3d-h通过WAXS表征了纤维中碳纳米管取向性的变化情况，图3i偏振Raman表征验证了纤维取向度变化，结果均显示纤维取向度的提升主要来自氯磺酸辅助牵伸过程，而辊压过程则可进一步少量提升纤维的取向度。 　　图4为多步后处理过程中的不同牵伸率、牵伸速率、凝固浴成分及辊压速度条件对碳纳米管纤维力学拉伸性能的影响，从而获得了多步后处理过程的最佳处理条件，牵伸率为16%，牵伸速率为0.058 m/min，凝固浴采用二氯甲烷（DCM），辊压速率为0.5 cm/min。同时，研究团队也研究了不同处理条件对碳纳米管纤维导电性的影响。 　　经过处理条件优化，研究团队制备的高性能碳纳米管纤维具有极高的力学、电学性能，其拉伸强度达到7.67 GPa，弹性模量达到230 GPa，电导率达到4.36×106 S/m。与传统高性能纤维相比，该高性能碳纳米管纤维具有高强、高导电的综合性能优势，同时，碳纳米管纤维还展现出良好的可加工性和电热转化性能。总体而言，本工作中碳纳米管纤维的力学与电学性能均达到浮动催化碳纳米管纤维领域中的最高水平。相关工作以Carbon nanotube fibers with excellent mechanical and electrical properties by structural realigning and densification为题发表于Nano Research，中国科学院苏州纳米所吴昆杰副研究员、博士生牛宇涛及江西省纳米技术研究院博士后王彬为论文的共同第一作者，通讯作者为中国科学院苏州纳米所张永毅研究员、勇振中研究员，北京石墨烯研究院蹇木强研究员和中国科学院苏州纳米所李清文研究员。上述研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。
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    • 莱斯大学生产的碳纳米管纤维现在比凯夫拉尔纤维更坚固，并且在铜的导电性上也越来越微。 莱斯化学和生物分子工程师Matteo Pasquali实验室在Carbon网站上报道说，它已经开发出最坚固，导电性最强的纤维，它是由长碳纳米管通过湿纺工艺制成的。 在莱斯大学研究生Lauren Taylor和Oliver Dewey领导的这项新研究中，研究人员指出，湿纺碳纳米管纤维可能会导致许多医疗和材料应用领域的突破，其强度和电导率每三年翻一番，这一趋势跨越了近二十年。 尽管这可能永远无法模仿摩尔定律，该定律为数十年来计算机芯片的发展树立了标杆，但Pasquali和他的团队正在尽自己的一份力量来推动他们开创的制造碳纳米管纤维的方法。 实验室的线状纤维横截面数以千万计，目前正在研究中，它们用作修复受损心脏的桥梁，与大脑的电接口，用于耳蜗植入物，用作柔性天线以及用于汽车和航空航天应用。 它们也是Carbon Hub的一部分，Carbon Hub是Rice在2019年发起的一项多大学研究计划，在Shell，Prysmian和Mitsubishi的支持下创建了零排放的未来。 帕斯夸利说：“碳纳米管纤维因其潜在的优越性能而长期受到吹捧。” “在赖斯和其他地方的二十年研究使这种潜力得以实现。现在，我们需要全球范围内的努力来提高生产效率，以便可以在零二氧化碳排放的情况下制造这些材料，并有可能同时生产清洁氢。” 泰勒说：“本文的目的是提出我们实验室生产的纤维的记录性能。” “这些改进意味着我们现在的强度已经超过凯夫拉尔纤维，这对我们来说是一个巨大的成就。再加倍，我们将超过市场上最坚固的纤维。” 柔性莱斯纤维的抗张强度为4.2吉帕斯卡（GPa），而凯夫拉尔纤维为3.6 GPa。纤维需要具有高结晶度的长纳米管。也就是说，碳原子环的规则排列几乎没有缺陷。杜威说，赖斯工艺中使用的酸性溶液还有助于减少可能干扰纤维强度的杂质，并通过残留掺杂增强纳米管的金属性能。 他说：“纳米管的长度或长宽比是决定我们纤维性能的决定性特征。”他指出，莱斯纤维中使用的12微米纳米管的表面积有助于更好的范德华键。“这还有助于控制纳米管生长的纳米管的合作者通过控制催化剂中金属杂质的数量以及所谓的无定形碳杂质来优化溶液处理。” 研究人员说，这种纤维的电导率已经提高到每米10.9兆西门子（百万西门子）。杜威说：“这是碳纳米管纤维首次超过10兆西门子阈值，因此我们已经将纳米管纤维的数量级提高到了一个新的数量级。” 他说，按重量进行归一化处理后，莱斯纤维可达到铜导电率的80％左右。 泰勒说：“但是我们已经超越了铂丝，这对我们来说是一个巨大的成就，并且纤维沥青的导热性比任何金属和任何合成纤维都要好，除了沥青石墨纤维。” 杜威说，该实验室的目标是使高效纤维的生产既高效又便宜，足以被工业大规模采用。在包括凯夫拉纤维（Kevlar）在内的其他类型纤维的生产中，溶液加工很常见，因此工厂可以使用熟悉的过程而无需进行大量的重新装备。 他说：“我们方法的好处是它实际上是即插即用的。” “它具有固有的可扩展性，并且与合成纤维的制造方式相匹配。” 泰勒说：“有一种观念认为碳纳米管永远无法获得人们几十年来一直在大肆宣传的所有特性。” “但是我们每年都在取得丰硕的成果。这并不容易，但是我们仍然坚信这项技术将改变世界。” 该论文的合著者是莱斯校友罗伯特·海德里克（Robert Headrick）。研究生Natsumi Komatsu和Nicolas Marquez Peraca；机械工程学助理教授Geoff Wehmeyer；以及卡尔·哈塞尔曼（Karl F. Hasselmann）工程学教授，电气与计算机工程，物理学与天文学，材料科学与纳米工程学教授Junichiro Kono。Pasquali是AJ Hartsook教授，化学和生物分子工程，化学，材料科学和纳米工程。 美国空军科研办公室，罗伯特·A·韦尔奇基金会，能源部高级制造办公室和能源高级研究计划局为这项研究提供了支持。
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