人类在远古时代就开始使用粘土和石墨等层状材料。近年来，对范德瓦耳斯层状材料的离子插层更是催生了很多重要的科学成果，如电化学储能，电致变色，非传统超导等。但数十年来，除石墨和氮化硼以外，其它范德瓦耳斯材料均无法插入阴离子，严重阻碍了该领域的发展。其主要原因，在于该类材料结构层两端多是带负电的阴离子。该类材料的结构特点导致其很容易被插入阳离子，但阴离子的插入却违反了“同性相斥，异性相吸”的朴素原理，成为了层状材料研究的“禁区”。

四方铁硒是结构简单的层状金属硫化物，也是一大类铁硒基高温超导体的母体材料。近期，对铁硒的金属插层和电子掺杂导致了对铁基高温超导机理的全新认识。然而，受限于无法向铁硒中插入阴离子，铁硒基超导体的空穴掺杂一直难以实现。针对这种情况，我们分析了插层反应的主要驱动力和势垒，并提出使用碱金属预插层的方法打开层间距，降低了后续阴离子插层的势垒。同时，引入了氧化性的水热环境，通过空穴转移增加阴离子插层的驱动力，从而成功向铁硒单晶中插入了大量硫离子，并诱发了超导电性，实现了对“禁区”的突破。该工作为解决范德瓦尔斯材料的阴离子插层，以及研究空穴型铁硒基超导体的机理，打下了坚实的基础。